Kỹ thuật phân tích kích hoạt neutron (NAA) là một trong những kỹ thuật phân tích đa nguyên tố đã được xây dựng, phát triển ở nhiều phòng thí nghiệm vật lý hạt nhân và Viện nghiên cứu trên thế giới. Kỹ thuật NAA gồm hai phương pháp phân tích kích hoạt neutron gamma tức thời (PGNAA) và phân tích kích hoạt neutron dụng cụ (INAA) cho phép có thể phân tích hầu hết các nguyên tố kim loại và phi kim trong bảng nguyên tố tuần hoàn. Đối tượng được áp dụng của kỹ thuật NAA là các mẫu có nguồn gốc từ môi trường, địa chất, sinh học, khoáng sản... Ưu điểm của phương pháp NAA là có độ nhạy cao đối với một số nguyên tố vi lượng, do đó kết quả phân tích hàm lượng tương đối chính xác. Tuy nhiên để đảm bảo độ chính xác của phân tích thì việc thu thập mẫu, và quy trình chuẩn bị mẫu đòi hỏi cẩn thận và chính xác. Các mẫu được thu thập phải đảm bảo tính đại diện và quá trình làm mẫu phải đảm bảo về độ đồng đều. Các mẫu thường được giới hạn trong phạm vi khối lượng từ vài chục mg đến vài trăm mg đối với INAA và từ vài trăm mg đến một vài gam đối với PGNAA. Trong những năm gần đây, trước một số yêu cầu về phân tích các mẫu cổ vật có kích thước lớn, hình học không chuẩn và yêu cầu không được phá hủy mẫu nên kỹ thuật phân tích kích hoạt neutron với hình học mẫu lớn (LSNAA) đã được ra đời.

Đối với các mẫu cần được xác định hàm lượng trong kỹ thuật NAA nói chung, thường yêu cầu được chuẩn bị trong một hình học xác định là các hình học tiêu chuẩn như: hình trụ bán kính nhỏ hoặc hình đĩa hoặc hình giếng Marinelli. Đối với các hình học tiêu chuẩn, việc xác định hiệu suất ghi của đầu dò được thực hiện thông qua đo các nguồn chuẩn gamma cùng hình học với mẫu cần phân tích, tuy nhiên một khó khăn nảy sinh khi phân tích các mẫu có hình học không chuẩn, hình học lớn, yêu cầu bảo toàn tính toàn vẹn của mẫu (không phá hủy mẫu) mà vẫn có thể định tính và định lượng các nguyên tố như trong mẫu khảo cổ, vật liệu, thực phẩm hoặc mẫu vật chứng của khoa học hình sự… Các phương pháp phân tích truyền thống như phương pháp tương đối hoặc k0-NAA chưa giải quyết trọn vẹn được yêu cầu này do gặp phải các vấn đề liên quan đến mẫu chuẩn cùng hình học hoặc hiệu ứng tự hấp thụ neutron và suy giảm gamma trong mẫu thể tích lớn (có thể lên tới một vài kg). Trong trường hợp này, các hiệu ứng này đóng góp đáng kể vào kết quả phân tích.

Xuất phát từ thực tiễn trên, Cơ quan chủ trì Viện nghiên cứu hạt nhân cùng phối hợp với Chủ nhiệm đề tài TS. Trần Tuấn Anh cùng thực hiện “Nghiên cứu phát triển, xây dựng phương pháp chuẩn nội trong phân tích kích hoạt neutron” với mục tiêu: Nghiên cứu phát triển, xây dựng phương pháp chuẩn nội trong phân tích kích hoạt neutron; Ứng dụng phương pháp chuẩn nội trên các đối tượng mẫu khảo cổ, vật liệu cấu trúc lò phản ứng, mẫu vật chứng trong khoa học điều tra hình sự (forensis science).

Hiện nay, phương pháp phân tích nguyên tố thường được áp dụng trong lĩnh vực khảo cổ nhằm xác định vật thể là thật hay giả. Phương pháp này cũng cung cấp thông tin về nguồn gốc của cổ vật. Các nhà khảo cổ, sử gia nghệ thuật, nhà bảo tồn, bảo tàng thường không cho phép phá hủy các vật thể có giá trị cho dù chỉ sử dụng một phần nhỏ cho việc phân tích. Chính vì vậy, việc phân tích các vật thể nguyên vẹn hiện đang là một thách thức không nhỏ cho các nhà khoa học và đòi hỏi cần phải phát triển các phương pháp phân tích hiện đại.

Phương pháp phân tích huỳnh quang tia X cũng đã được sử dụng cho vật thể lớn, tuy nhiên kỹ thuật này chỉ cung cấp thông tin về các lớp bề mặt và không đánh giá định lượng các thành phần khối lượng của một đối tượng.

Đề tài “Nghiên cứu phát triển, xây dựng phương pháp chuẩn nội trong phân tích kích hoạt neutron” đã được thực hiện để phân tích định lượng nguyên tố trong các mẫu hình học lớn và không chuẩn, đặc biệt là các mẫu khảo cổ học, vật liệu pháp y cũng như phục vụ nghiên cứu địa chất tại lò phản ứng hạt nhân Đà Lạt. Phương pháp này được xây dựng nhằm khắc phục những vấn đề nảy sinh khi phân tích các mẫu có hình học không chuẩn, hình học lớn, yêu cầu bảo toàn tính toàn vẹn của mẫu (không phá hủy mẫu) như trong mẫu khảo cổ, vật liệu, thực phẩm hoặc mẫu vật chứng của khoa học hình sự… mà các phương pháp phân tích truyền thống như phương pháp tương đối hoặc k0-NAA chưa giải quyết trọn vẹn do gặp phải các vấn đề liên quan đến mẫu chuẩn cùng hình học hoặc hiệu ứng tự hấp thụ neutron và suy giảm gamma trong mẫu thể tích lớn (có thể lên tới một vài kg). Trong phương pháp chuẩn nội, nhiễu loạn thông lượng neutron gây ra bởi hiệu ứng tự che chắn neutron có thể được giảm thiểu bằng cách sử dụng một nguyên tố hiện diện trong mẫu làm chuẩn nội. Các hiệu ứng hình học bao gồm tự suy giảm tia gamma trong mẫu lớn ở vùng năng lượng thấp và hiệu ứng hình học đo có thể được hiệu chính bằng cách sử dụng hiệu suất tương đối thu được từ các phép đo tia của các hạt nhân trong mẫu.

Đề tài đã sử dụng các mẫu chuẩn (SRM) Montana II Soil (SRM 2711a), Brick Clay (SRM 679) và SMELS III để phân tích hàm lượng nhằm hiệu lực hóa phương pháp thông qua việc so sánh giá trị hàm lượng đo và chứng nhận sử dụng tiêu chuẩn đánh giá Z-score và độ lệch tương đối. Các kết quả được sử dụng để xây dựng các quy trình phân tích. Việc áp dụng phương pháp chuẩn nội trong các đối tượng mẫu thực tế được thực hiện trên các mẫu gạch và gốm được thu thập từ khu khảo cổ Cát Tiên nhằm đánh giá khả năng ứng dụng của phương pháp IM-NAA cho các mẫu hình dạng và kích thước khác nhau. Phương pháp IM-NAA kết hợp với xử lý thống kê đa biến cũng được áp dụng cho nghiên cứu xuất xứ/nhóm đối với các mẫu kính cửa sổ xe hơi khác nhau trong Dự án IAEA F11021.

Việc nghiên cứu phát triển và áp dụng phương pháp chuẩn nội cho kỹ thuật INAA và PGNAA được thực hiện tại Lò phản ứng hạt nhân Đà Lạt kết hợp với các kỹ thuật NAA truyền thống có thể được áp dụng vào việc giải quyết trọn vẹn các bài toán thực tế hiện nay như các phân tích thành phần nguyên tố trong đối tượng mẫu khảo cổ; xác định các nguyên tố vết trong vật liệu có độ tinh khiết cao; khảo sát đặc trưng đa nguyên tố để xây dựng cơ sở dữ liệu cho mẫu vật chứng của khoa học hình sự; xác định các nguyên tố kim loại nặng trong mẫu môi trường nước, không khí và đất của Việt Nam.

Có thể tìm đọc báo cáo kết quả nghiên cứu (mã số 17659/2020) tại Cục Thông tin khoa học và công nghệ quốc gia.

Đ.T.V (NASATI)